Termékek
Fő jellemzőkI. Kísérleti feltételek
GC1690 gázkromatográfiai detektor (ECD detektorral együtt)
A vizsgálati mintagáz: SF6 szabványos gáz 499 ppm (Shanghai)
Szállító gáz: magas tisztaságú N2 (99,999%)
Kromatográfiai munkaállomás (N2000)
II. Kísérleti lépések
1. Szabványos gáz előállítása
SF6 Szabványos gáz SF6 Szabványos gáz mintavételi mennyiség
499 ppm 0,1 ml 100 ml
4,99 ppm 1 ml 100 ml
Bizonyos mennyiségű magas koncentrációs SF6 szabványgáz szivattyúzása a fenti táblázat szerint, 100 ml-es, levegővel felszerelt fecskendőbe, a kívánt koncentrációs SF6-ra készítése és egyenletes keverés.
2. Az eszköz feltételei
Kromatográfiai oszlop: 5A molekuláris szitó oszlop φ3mm x 0,5mm x 1m;
hőmérséklet: 30-40 ℃; Gőzőszoba hőmérséklete: 100 ℃;
detektor hőmérséklet: 100 ℃; Érzékenység: magas
Szállító: nitrogén (99,999%)
áramlási sebesség: 20-40ml / min; Mintavétel: 0,1 ml
2.1 A kromatográfiai oszlop kiválasztása
Mivel az elektron-rögzítő detektor csak az elektron-rögzítő képességgel rendelkező anyagok jelzését generálja, az SF6 a legerősebb elektronegatív anyag, a tényleges mintában csak a levegőben lévő oxigén erősebb elektronegatív, befolyásolja az SF6 közvetlen meghatározását, ezért az 5A kiválasztása a legideálisabb, mert az 5A molekuláris szűrő képessége az O2 felszívódásához képes, mint az SF6 felszívódásához képes, azaz az O2 és az SF6 a gázmintában, miután a gyenge adszorpciós képesség az SF6 először áramlik ki a kromatooszlopból, az O2 pedig a kromatooszlopból, így elkerülhető, hogy a nagyobb O2 csúcsok elrejtik az alacsony koncentrációs SF6 csúcsokat, így
2.2 A gázsebesség kiválasztása
A szállító gáz áramlási sebesség mérete és stabilitása nagyobb hatással van az elemzésre, az áramlási sebesség tartománya általában 20 ~ 40ml / perc, de az ECD koncentrációs érzékelő, amelynek érzékelési válaszértéke arányos a szállító gáz anyagának koncentrációjának, nem befolyásolja a szállító gáz áramlási sebesség változását, de befolyásolja a tartási időt, amikor az áramlási sebesség gyorsabb, a tartási idő rövid, mivel a most kiválasztott oszlop hőmérséklete 30 ℃, akkor a szobahőmérséklet magasabb, 30 ℃ nem feltétlenül tartható, az oszlop hőmérsékletét 40-50 ℃-ra kell növelni, az áramlási sebességet állítható be,
2.3 Elemzési eredmények
Amikor az SF6 koncentrációja magas, az SF6 olyan nagy jeleket generál, hogy elrejti az O2 csúcsát, így az SF6 499 ppm-es gázolt kromatográfiai csúcsában az SF6 csúcsa az O2 egy részét fedezi, és úgy tűnik, mintha nem vált el.
A csúcs magassága és a csúcs területének ismétlődése az alábbi táblázatban található:
|
Az elemzés száma |
SF6-oscsúcs |
SF6-osCsúcs terület |
|
1 |
9362 |
58759 |
|
2 |
9310 |
58087 |
|
3 |
9329 |
58331 |
|
4 |
9321 |
58232 |
|
5 |
9329 |
58398 |
|
6 |
9374 |
58791 |
|
7 |
9314 |
58042 |
|
8 |
9335 |
58553 |
|
9 |
9326 |
58150 |
|
10 |
9339 |
58424 |
|
11 |
9377 |
59054 |
|
RSD % |
0.24 |
0.27 |
A csúcs magassága és a csúcs területének ismétlődése az alábbi táblázatban található:
|
Az elemzés száma |
SF6-oscsúcs |
SF6-osCsúcs terület |
|
1 |
1083 |
4417 |
|
2 |
1093 |
4408 |
|
3 |
1092 |
4447 |
|
4 |
1087 |
4418 |
|
5 |
1079 |
4363 |
|
6 |
1090 |
4437 |
|
7 |
1075 |
4436 |
|
RSD % |
0.6 |
0.58 |
A fenti elemzési eredményekből kiderül, hogy az elemzés pontossága magas, az ismétlődés 1% -on belül, az elemzés eredményei magas megbízhatósággal rendelkeznek.
2.4 A minimális kimutatható koncentráció elemzése a számítások alapján a minimális kimutatható koncentráció: 5,0 × 10-11, azaz 50 ppt.
III. A viták eredményei
3.1 kromatográfiai működési feltételek: 5A molekuláris szita, oszlop hossza 1m, belső átmérője φ2mm, romlás: 1; Gázszállító: magas tisztaságú nitrogén; áramlási sebesség: 40 ml / min; Minta mennyisége: 0,1 ml
3.2 Számításaink alapján az SF6 minimális érzékelési koncentrációja 5,0 x 10-11 volt, ami megfelel a szénbányai alkalmazások igényeinek.
